《皮革和毛皮化学试验 挥发性甲基环硅氧烷残留量测定》征求意见 全球百事通
近日，由中轻检验认证有限公司 、上海市质量监督检验技术研究院 、东华大学等单位起草， TC252(全国皮革工业标准化技术委员会)归口的国家标准计划《皮革和毛皮 化学试验 挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
(资料图)
本文件按照GB/T 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了皮革和毛皮产品中残留挥发性甲基环硅氧烷的试验方法，适用于各种皮革、毛皮及其制品中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)残留量的测定。
本标准共分为11章，第1章规定了标准的适用范围；第2章规范性引用文件；第3章术语和定义；第4章原理；第5章试剂和材料；第6章仪器和设备；第7章取样及试样的制备；第8章试验步骤；第9章结果计算与表示；第10章方法检出限和定量限；第11章方法精密度；第12章试验报告。
本标准主要内容如下：
(1)范围
本文件规定了皮革和毛皮产品中挥发性甲基环硅氧烷残留量的试验方法，适用于各种类型皮革、毛皮及其制品中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)残留量的测定。
(2)规范性引用文件
对于本文件需要使用、引用的标准，直接列出了与本标准相关的国家标准、行业标准，如 GB/T 39364《皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位》、QB/T 2716《皮革 化学试验样品的准备》、QB/T 2717《皮革 化学试验 挥发物的测定》等，方便使用。
(3)术语和定义
按照 GB/T 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》对标准编写结构的最新要求，本标准编制时设置了“术语和定义”的章节，并无实际内容。
(4)原理
用乙酸乙酯提取皮革和毛皮中的残留挥发性甲基环硅氧烷，提取液经滤膜过滤净化后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行测定，内标法定量。
(5)试剂和材料
为方便标准使用，本文件列出了试验操作所需的试剂和材料，并对其要求进行了规范，如“试验用水”“乙酸乙酯”“甲基环硅氧烷标准物质”“四(三甲基硅氧基)硅烷”“标准储备溶液”“内标储备溶液”“混合标准溶液”“混合标准工作溶液”“乙酸乙酯内标溶液”等，并对溶液的保存条件和保存期限进行了规定。
(6)仪器和设备
为方便标准使用，本文件列出了试验操作所需的仪器和设备，并对相关参数要求进行了规范，如“分析天平”“恒温水浴振荡器”“气相色谱仪”“有机相滤膜”“色谱柱”等。
(7)试样的制备及调节
本部分内容规定了皮革、毛皮样品对应的取样及试样制备的要求，采取了直接引用现行相关标准的方式。同时，为满足日常检测需求，标准中还对非标准部位取样进行了规定，满足日常检测过程中直接从鞋、服装上取样的测试需求。
(8)试验步骤
本部分内容对皮革和毛皮中挥发性甲基环硅氧烷测定的具体步骤进行了规定，主要包括“试样分析溶液的制备”“空白试验”“测定”“定性定量分析”等，其中空白试验是考虑了测试过程中所用试剂及仪器可能对测试结果的影响，增强结果的准确性。
(9)结果计算与表示
本部分内容规定了皮革和毛皮按照本文件规定的程序操作后，其挥发性甲基环硅氧烷含量的计算方法，包括“以样品实际质量计”和“以样品绝干质量计”两种方式。同时为保证测试结果的准确性，明确了结果的取值方式，规定了结果精确度要求，降低不同实验室间的测试结果差异。
(10)方法检出限和定量限
为便于实验室参考使用该标准，本文件在试验验证的基础上给出了方法的检出限和定量限。
(11)方法精密度
为保证测试结果的准确性，本文件规定了方法的精密度要求，即两次平行试验结果的差值与平均值之比应不大于10%。
(12)试验报告
本文件规定方法的试验报告主要包括“本文件编号”“样品的详细信息，取样与 GB/T39364 或 QB/T 1267 不一致的情况”“试验结果”“试验过程中出现的异常情况，以及任何可能影响试验结果的情况”“与本文件规定方法的任何偏离之处”等，与行业内其他相关标准基本保持一致，便于使用。
(13)附录
为便于标准的理解使用，本文件编制时在附录中给出了总离子流色谱图以及其测试过程中的选择监测离子等，便于参考使用。
更多详情请见附件。
